دانشگاه آزاد اسلامی
تهران مرکزی
دانشکده علوم پایه ،گروه شیمی
پایان نامه جهت دریافت درجه کارشناسی ارشد(M.Sc)
گرایش : شیمی کاربردی
عنوان
پیش‌تغلیظ واندازه گیری داروی پنتوپرازول سدیم سسکوهیدرات در نمونههای حقیقی با‌‌ استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود داده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید
استاد راهنما
دكتر الهه كنوز
پژوهشگر
والح سعیدی
زمستان93
تقدیر و قدردانی
سپاس مخصوص خداوند مهربان که به انسان توانایی و دانایی بخشید تا به بندگانش شفقت ورزد، مهربانی کند و در حل مشکلاتشان یاری شان نماید. از راحت خویش بگذرد و آسایش هم نوعان را مقدم دارد، با او معامله کند و در این خلوص انباز نگیرد و خوش باشد که پروردگار سمیع و بصیر است.
این پایان نامه را ضمن تشکر و سپاس بیکران و در کمال افتخار و امتنان تقدیم می نمایم به:
– محضر ارزشمند پدر و مادر عزيزم به خاطر همه ی تلاشهای محبت آمیز ی که در دوران مختلف زندگی ام انجام داده اند و بامهربانی چگونه زیستن را به من آموخته اند.
– به استاد فرزانه و فرهیخته سرکار خانم دکتر الهه کنوز که در راه کسب علم و معرفت مرا یاری نمودند .
– به آنان که در راه کسب دانش راهنمایم بودند .
– به آنان که نفس خیرشان و دعای روح پرورشان بدرقه ی راهم بود.
– الها به من کمک کن تا بتوانم ادای دين کنم و به خواسته ی آنان جامه ی عمل بپوشانم .
– پروردگارا حسن عاقبت ، سلامت و سعادت را برای آنان مقدر نما .
– خدایا توفیق خدمتی سرشار از شور و نشاط و همراه و همسو با علم و دانش و پژوهش جهت رشد و شکوفایی ایران کهنسال عنایت بفرما.
تعهد نامه اصالت پايان نامه كارشناسي ارشد
اينجانب والح سعیدی دانش آموخته مقطع کارشناسی ارشد نا پیوسته به شماره دانشجویی 911065578در رشته شیمی کاربردی که در تاریخ 30/11/1393 از پایان نامه خود تحت عنوان : پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری داروی پنتوپرازول سدیم سسکوهیدرات در نمونه‌های حقیقی با استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود داده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید با کسب نمره 50/18 و درجه بسیار خوب دفاع نموده ام بدینوسیله متعهد می شوم :
1- این پایان نامه حاصل تحقیق و پژوهش انجام شده توسط اینجانب بوده و در مواردی که از دستاوردهاي علمی و پژوهشي ديگران ( اعم از پایان نامه ، کتاب ، مقاله و … ) استفاده نموده ام ، مطابق ضوابط و رويه هاي موجود ، نام منبع مورد استفاده و سایر مشخصات آن را در فهرست ذكر و درج کرده ام .
2- این پایان نامه قبلاً برای دریافت هیچ مدرک تحصیلی ( هم سطح ، پایین تر یا بالاتر ) در سایر دانشگاهها و موسسات آموزش عالی ارائه نشده است .
3- چنانچه بعد از فراغت از تحصیل ، قصد استفاده و هرگونه بهره برداری اعم از چاپ کتاب ، ثبت اختراع و … از این پایان نامه داشته باشم ، از حوزه معاونت پژوهشی واحد مجوزهای مربوطه را اخذ نمایم .
4- چنانچه در هر مقطع زمانی خلاف موارد فوق ثابت شود ، عواقب ناشی از آن را بپذیرم و واحد دانشگاهی مجاز است با اینجانب مطابق ضوابط و مقررات رفتار نموده و در صورت ابطال مدرک تحصیلی ام هیچگونه ادعایی نخواهم داشت .

نام و نام خانوادگی : والح سعیدی
تاريخ و امضاء :
بسمه تعالي
درتاريخ :30/11/1393
دانشجوی كارشناسي ارشد آقاي والح سعیدی از پايان نامه خود دفاع نموده و با نمره 50/18 بحروف هجده و پنجاه و با درجه بسیار خوب مورد تصويب قرار گرفت .
امضاء استاد راهنما
بسمه تعالي
دانشكده علوم پایه
************************************************************
( اين چكيده به منظور چاپ در پژوهش نامه دانشگاه تهيه شده است )
نام واحد دانشگاهي : تهران مركزي كد واحد: 101كد شناسايي پايان نامه : 10130303931002عنوان پايان نامه : پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری داروی پنتوپرازول سدیم سسکوهیدرات در نمونه‌های حقیقی با استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود داده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمایدنام و نام خانوادگي دانشجو : والح سعیدی
شماره دانشجوئي :911065578
رشته تحصيلي :شیمی کاربردیتاريخ شروع پايان نامه :1/4/1393
تاريخ اتمام پايان نامه :20/10/1393استاد / استادان راهنما :دکتر الهه کنوز
استاد / استادان مشاور:آدرس و شماره تلفن :تهران پارس خیابان زهدی خیابان الله اکبر کوچه 218شرقی پلاک 48
تلفن:09354849967
چكيده پايان نامه (شامل خلاصه، اهداف، روش هاي اجرا و نتايج به دست آمده) :
استخراج فاز جامد یک تکنیک آماده سازی نمونه پرکاربرد، سریع، ساده است. در این تحقیق کارایی نانوذرات اصلاح شده (Fe3O4) با سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل امونیوم برماید(CTAB) به عنوان جاذب برای استخراج داروی پنتوپرازول از نمونه های حقیقی مورد ارزیابی قرار گرفت. پارامترهای مؤثر بر فرآیند استخراج بررسی و بهینه شدند سپس داروی مورد نظر با استفاده از تکنیک اسپکتروفتومتری UV-visible تعیین مقدار شد. پارامترهای مؤثر بر روی بازده استخراج از قبیل pH محلول، مقدار سورفکتانت CTAB، زمان استخراج، مقدار جاذب (Fe3O4)، نوع و حجم شوینده(حلال)، زمان واجذبی، مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون درگستره 2/1-1/0 میکروگرم بر لیتر خطی بود.روش پیشنهادی برای اندازه گیری داروی پنتوپرازول از نمونه های آبي وپلاسما انسان به کار گرفته شد که نتایج رضایت بخشی حاصل شد. تمام مراحل نشان داد که این روش برای استخراج پنتوپرازول از نمونه های حقيقي، سریع و کارآمد است.
نظراستادراهنما براي چاپ درپژوهش نامه دانشگاه مناسب است تاريخ وامضا :
مناسب نيست
فهرست
عنوان صفحه
چکیده
فصل اول: داروی پنتوپرازول
پنتوپرازول 2
دارو های مهارکننده پمپ پروتون 2
1-2-1 توضیحات دارو 2
1-2-2 مکانیسم اثرپنتوپرازول 3
1-2-3 مصرف در دوران بارداری و شیر دهی 3
1-2-4 اشکال دارویی پنتوپرازول 3
1-2-5 تداخل دارویی 3
1-2-6 عوارض جانبی 4
1-2-7 ساختار، نام آیوپاک و برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی پنتوپرازول 4
تاریخچه برخی از اندازه گیری هایی که روی داروی پنتوپرازول صورت گرفته است 5
فصل دوم :نانوذرات مغناطیسی و استخراج فاز جامد
مقدمه ای بر فناوری نانو 13
2-1 نانوذرات مغناطیسی 14
2-2 مزایای نانو ذرات مغناطیسی 15
2-3 کاربرد های نانو ذرات مغناطیسی اکسید اهن 16
2-4 استخراج با نانو ذرات به عنوان فاز جامد 17
2-5 اصلاح سطح نانو ذرات مغناطیسی 18
2-5-1 پوشش دهی پلیمری 19
2-5-2 پوشش های معدنی 19
2-5-3 پوشش دهی سورفکتانت ها 19
2-6 سورفکتانت ها 20
2-7 دسته بندی سورفکتانت ها 21
2-8 طبقه بندی سورفکتانت ها بر اساس نوع یون21
2-8-1 سورفکتانت های یونی 22
2-8-1-1 سورفکتانت های کاتیونی 22
2-8-1-2 سورفکتانت های آنیونی 23
2-8-1-3 سورفکتانت های آمفوتریک25
2-8-2 سورفکتانت های غیر یونی 26
2-9 خواص سورفکتانت ها 27
2-10 کاربرد سورفکتانت ها 28
2-11 ستیل تری متیل آمونیوم برماید(CTAB)28
2-12 نانوذرات مغناتیسی Fe3O429
2-13 روش های سنتز نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن30
2-13-1 روش سل-ژل31
2-13-2 روش هم رسوبی 32
2-13-3 روش ریز امولسیون 32
2-14 روش های مشخصه یابی نانو ذرات33
2-14-1 روش های پرتو ایکس 34
2-14-1-1 پراش پرتو X (XRD)34
2-14-1-1-1 مزایای پرتو ایکس(XRD)35
2-14-1-1-2 معایب پرتو ایکس(XRD)35
2-14-1-1-3 کاربرد های پرتو ایکس(XRD)35
2-14-2 میکروسکوپ الکترونی36
2-14-2-1 میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)36
2-14-2-1-1 اجزائی دستگاه SEM39
2-14-3 میکروسکوپ پروبی روبشی39
2-14-4 روش های اندازه گیری خواص مغناطیسی39
2-15 تاریخچه کاربرد Fe3O440
2-16 مقدمه ای بر استخراج فاز جامد42
2-17 تاریخچه استخراج فاز جامد43
2-18 مقایسه ی استخراج فاز جامد با استخراج مایع-مایع44
2-19 مراحل استخراج با فازجامد45
2-20خصوصیات فاز جامد46
2-21 انواع فاز های جامد 46
2-22 کاربرد های استخراج با فاز جامد47
2-23 عوامل موثر براستخراج فاز جامد47
2-24 خواص مطلوب ذرات جاذب در استخراج فاز جامد47
2-25 انواع قالب بندی های جاذب برای استخراج فاز جامد47
فصل سوم:بخش تجربی
مقدمه50
3-1 مواد و تجهیزات آزمایشگاهی و دستگاهی51
3-1-1 تجهیزات51
3-1-2 مواد شیمیایی51
3-2 انتخاب طول موج ماکسیمم جذبی در ناحیه UV داروی پنتوپرازول52
3-3 مشخصه یابی نانو ذرات اکسیدآهن53
3-3-1 تصاویر SEM نانو ذرات مغناطیسی Fe3O454
3-3-2 پراش پرتوX (XRD)57
3-4 روش کار59
3-4-1 اثرpH60
3-4-2 اثر مقدار سورفکتانت (CTAB)60
3-4-3 اثر زمان استخراج 61
3-4-4 اثر مقدار جاذب61
3-4-5 اثر نوع حلال62
3-4-6 اثر مقدار حلال62
3-4-7 اثر زمان واجذب63
3-4-8 اثر حجم محلول63
3-4-9 نمونه های حقیقی 64
3-4-9-1 نمونه های آب64
3-4-9-2 نمونه ی پلاسما انسان64
فصل چهارم:بحث و نتیجه گیری
4-1 منحنی کالیبراسیون67
4-2 بهینه سازی68
4-2-1 بررسی pH68
4-2-2 بررسی اثر مقدارسورفکتانت71
4-2-3 بررسی زمان استخراج73
4-2-4 بررسی اثر مقدار نانو ذرات Fe3O475
4-2-5 بررسی نوع حلال76
4-2-6 بررسی حجم حلال 78
4-2-7 بررسی زمان واجذبی79
4-2-8 بررسی حجم محلول نمونه81
4-3 شرایط بهینه استخراج داروی پنتوپرازول82
4-4 محاسبات آماری83
4-4-1 محاسبه شیب خط 83
4-4-1 محاسبه ضریب همبستگی(r2)84
4-4-3 محاسبه حد تشخیص (LOD) و حد اندازه گیری کمی (LOQ)84
4-4-4 محاسبه انحراف استاندارد نسبی85
4-5 انالیز نمونه های حقیقی87
نتیجه گیری 89
پیشنهادات90
مراجع91

فهرست جداول
عنوان صفحه
برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی دارو پنتو پرازول 5
2-1 اختلاف بین نوع نمک آمین و نوع نمک آمونیوم چهار جزئی 23
2-2 طبقه بندی سورفکتانت های آنیونی 24
2-3 طبیعت محلول آبی سورفکتانت های آنیونی و کاتیونی 25
2-4 طبقه بندی سورفکتانت های آمفوتریک 26
2-5 ساختار و فرمول شیمیایی ستیل تری متیل آمونیوم برماید 29
2-6 عنوان مقالات کار شده با Fe3O4 40
3-1 خصوصیات فیزیکی و شیمیایی ستیل تری متیل آمونیوم برماید 51
3-2 خصوصیات فیزیکی و شیمیایی نانو ذرات Fe3O4 52
3-3 سایر مواد شیمیایی مورد استفاده در این تحقیق 52
4-1 منحنی کالیبراسیون 67
4-2 اثر pH 69
4-3 اثر مقدار CTAB 71
4-4 اثر زمان استخراج 73
4-5 اثر مقدار جاذب 75
4-6 اثر نوع حلال واجذبی 77
4-7 اثر حجم حلال 78
4-8 اثر زمان واجذبی 80
4-9 اثر حجم محلول 81
4-10 دقت در روز برای غلظت µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول 86
4-11 دقت بین روز برای غلظت µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول 86
4-12 خلاصه محاسبات آماری داروی پنتوپرازول 87
4-13 اندازه گیری داروی پنتوپرازول توسط روش پیشنهادی در پلاسما انسان 87
4-14 اندازه گیری داروی پنتوپرازول توسط روش پیشنهادی در نمونه های آب 88
فهرست اشکال
عنوان صفحه
ساختار داروی پنتو پرازول 4
2-1 مدلی برای تشریح خاصیت دوگانه سورفکتانت ها 21
2-2 اثر میدان مغناطیسی بر ذرات مغناطیسی30
2-3 تصویر میکروسکوپ الکترونی رویشی37
2-4 شماتیک دستگاه SEM 38
2-5 مراحل استخراج با فاز جامد46
2-6 انواع قالب بندی های رایج جاذب برای استخراج فاز جامد48
3-1 طیف UV-vis محلول آبی µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول سسکو هیدرات سدیم53
3-2 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 خالص 54
با بزرگنمایی 20000 برابر
3-3 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 بهبود یافته 55
با CTAB با بزرگنمایی 20000 برابر
3-4 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن خالص 55
با بزرگنمایی 40000 برابر
3-5 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود یافته56
با CTAB با بزرگنمایی 40000 برابر
3-6 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن خالص56
با اندازه ذرات مارک دار شده
3-7 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود یافته57
با CTAB با اندازه ذرات مارک دار شده
3-8 طیف XRD مربوط به نانو ذرات اکسید آهن خالص58
3-9 طیف XRD مربوط به نانو ذرات اکسید آهن بهبود یافته با CTAB58
4-1 جذب محلول 1 ppm دارو پنتوپرازول بعد از بهینه سازی83
فهرست نمودار ها
عنوان صفحه
4-1 منحنی کالیبراسیون 68
4-2 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب pH 69
4-3 تغییرات جذب محلول مقدار بهینه CTAB 72
4-4 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب زمان استخراج 74
4-5 تغییرات جذب دارو بر حسب مقدار جاذب 76
4-6 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب نوع حلال واجذبی 77
4-7 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب حجم حلال 79
4-8 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب زمان واجذبی 80
4-9 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب حجم محلول 82
فصل اول
داروی پنتوپرازول
1-1 پنتوپرازول
پنتو پرازول 1با نام تجاری پروتونیکس2 در گروهی از دارو ها به نام مهار کننده های پمپ پروتون قرار می گیرد این دارو مقدار اسید تولید شده در معده را کاهش می دهد. پنتو پرازول برای درمان زخم معده، زخم اثني عشر،ازوفاژیت فرسایشی(اسیب به مری از اسید معده)، سندرم زولينگر3 استفاده می شود. [1].
1-2داروهای مهار کننده پمپ پروتون
مهار کننده های پمپ پروتون گروهی از دارو های هستند که وظیفه اصلی شان در بدن کاهش پایدار اسید معده است. اختراع این گونه از داروها در اوایل 1970 میلادی و با کشف وجود پروتئین های غشائی حامل پروتون در دیواره معده و تاثیر آنها بر ترشح اسید در معده حاصل شد. تحقیقات اخیر نشان داده افراد سالمندی که از دارو های متداول برای کنترل سوء هاضمه و سوزش سر دل استفاده می کنند در معرض شکستگی های استخوانی هستند مصرف طولانی مدت مهار کننده پمپ پروتون باعث افزایش 35 تا 50 درصد خطر شکستگی می شود. از جمله از دارو های مهار کننده پمپ پروتون می توان به امپرازول4 و پنتو پرازول اشاره کرد.

1-2-1 توضیحات دارو
نام ژنریک: پنتو پرازول
نام تجاری: پروتونیکس
کلاس درمانی: باز دارنده ترشح اسید معده
کلاس دارویی: پمپ باز دارنده پروتون
رده بندی بارداری: گروه B
1-2-2 مکانیسم اثر پنتوپرازول
اثر مهار پمپ پروتوني:
پنتوپرازول فعاليت پمپ پروتوني را از طريق اتصال به هيدروژن پتاسيم آدنوزين تري فسفاتاز (در سطح سلول‌هاي پارشال معده)، مهار مي‌نمايد و از اين طريق باعث سرکوب ترشح اسيد معده مي‌گردد.
1-2-3 مصرف در دوران بارداری و شیر دهی
رده بندی بارداری: گروه B
انتظار نمی رود که مصرف این دارو برای جنین مضر باشد اما افرادی که باردار هستند و قصد مصرف پنتو پرازول را دارند قبل از مصرف این دارو باید با پزشک متخصص مشورت کنند.
پنتو پرازول می تواند به شیر مادر وارد شود و به کودک آسیب برساند، افرادی که کودک شیر خوار دارند قبل از مصرف پنتو پرازول باید با دکتر خود مشورت کنند.
1-2-4 اشکال دارویی پنتوپرازول
پنتوپرازول به شکل قرص و آمپول ساخته می‌شود. قرص 20، 40 میلی‌گرم و ویال تزریقی 40 میلی گرم در دسترس مصرف کنندگان است.
1-2-5 تداخل دارویی
پنتوپرازول می‌تواند جذب آمپی سيلين، نمک‌های آهن و کتوکونازول را کاهش دهد.
سوکرالفيت مي‌تواند جذب پنتوپرازول را به تأخير بيندازد و فراهمی زيستی آن را نيز کاهش دهد. توصيه می شود پنتوپرازول 30 دقيقه قبل از سوکرالفيت مصرف شود.
غذا جذب دارو را تا 2 ساعت به تأخير می‌اندازد اما باعث کاهش ميزان جذب نمی‌گردد.
1-2-6 عوارض جانبي
اختلالات گوارشی به صورت درد ناحيه شكمی، تهوع، يبوست، اسهال، واكنشهای حساسيتی به صورت كهير، راش، آنژيوادم، خارش، افسردگی، تب و خستگی [2].
1-2-7 ساختار, نام ایوپاک و برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی پنتوپرازول [3،5،6].
نام ایوپاک:
(RS)-6-(Difluoromethoxy)-2-[(3,4-dimethoxypyridin-2-yl)methylsulfinyl]-1H-benzo[d]imidazole)
ساختار داروی پنتو پرازول در شکل (1-2) نشان داده شده است.
شکل (1-1): ساختار داروی پنتو پرازول
برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی داروی پنتو پرازول در جدول 1-1 نشان داده شده است
.
جدول (1-1): برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی دارو یپنتو پرازول
شکل ظاهریحلالیت در آب )mg/mL(وزن مولکولی
)g/mole(نقطه ذوب فرمول شیمیاییپودرسفید رنگ48 383.37 139-140°CC16 H15 F2 N3 O4 S
1-3 تاریخچه روش های اندازه‌گیری‌ که روی داروی پنتوپرازول صورت گرفته است
اندازه گیری پنتاپرازول سدیم و لانزوپرازول در دوز فرد به شکل قرص توسط RP-HP LC با استفاده از فاز متحرک:
روش کروماتوگرافی مایع روشی ساده، حساس، دقیق و با کارایی بالا است که برای آنالیز پنتاپرازول سدیم و لانزو پرازول توسعه داده شده است و برای تعیین ترکیبات در محصولات دارویی تجاری مورد استفاده قرار می گیرد. ردی5 و همکارانش از این روش استفاده کردند.
ترکیبات به خوبی در روی ستون C18 از هم جدا شده اند با استفاده از یک فاز متحرک متشکل از استونیتریل: بافر فسفات (pH V. O و V/V 40: 60) در سرعت جریان 1 میلی لیتر بر دقیقه با تشخیص UV در 230 نانومتر است.
زمان باز داری پنتاپرازول سدیم و لانزوپرازول 017/2 و 538/2 دقیقه شد و ضریب همبستگی برابر با 999/0 مطالعه نشان می دهد که کروماتوگرافی فاز مایع معکوس حساس و انتخابی برای تشخیص پنتاپرازول سدیم و لانزوپرازل با استفاده فاز متحرک تنها است. ]3 [.
اندازه گیری پنتاپرازول، راب پرازول6، اسوم پرازول7، دومپریدون8 در محصولات دارویی توسط کروماتوگرافی معکوس با استفاده از یک فاز متحرک :
روش کروماتوگرافی مایع یک روش ساده- حساس- دقیق با کارایی بالا برای آنالیز
تشخیص پنتاپرازول- راب پرازول، اسوم پرازول- دومپریدون با فرابنفش در 210 نانومتر می‏باشد که توسعه داده شده است برای تعیین ترکیبات محصولات دارویی تجاری مورد استفاده قرار می گیرد. ترکیبات به خوبی در ستون فاز معکوس Hy Persil BDS C18 با استفاده از یک فاز متحرک شامل ( 70/4) = pH بافرپتاسیم دی هیدروژن فسفات M 5%- استونیتریل (V/V 280: 720) با سرعت جریان 1 میلی متر بر دقیقه جدا می شوند محدوده‏ی خطی ngml-1 000/4- 400 برای پنتاپرازول، ngml-1 2000-200 برای راب پرازول، ngml-1 000/4- 400 برای اسموم پرازول، ngml-1 000/3-300 برای دو مپریدول بدست آمد.
حد تشخیص (LOD) بدست آمده: پنتاپرازول ngml-151/147، راب پرازول ngml-1 65/65، اسوم پرازول ngml-1 27/131، دو مپریدول ngml-1 33/98 مطالعه نشان داد که کروماتوگرافی فاز مایع معکوس حساس و انتخاب پذیر برای اندازه گیری پنتاپرازول، راب پرازول اسوم پرازول- دومپریدول با استفاده از فاز متحرک تنها می باشد. ] 4[.
اندازه گیری اسپکتروفتومتری معتبر پنتاپرازول سدیم در داروسازی با استفاده از کلریدفریک و دو عامل کی لیت ساز :
دو روش ساده، حساس و گزینش پذیر برای اندازه گیری پنتاپرازول سسکوهیدرات (PSS) توسعه داده شده است. روش ها مبتنی بر کاهش کلرید آهن توسط PSS در محیط های خنثی وکی لیت از آهن (II) با 1و10 فنانترولین (Phen) ( روش A )یا 2 و ‘2 (بی پیریدیل) (bipy) (روش B) در نتیجه کروموژن های قرمز رنگی در 510 و 520 نانومتر اندازه گیری می‏شوند به ترتیب برای روش A و روش B در شرایط بهینه، قانون بیر در محدوده‏ی غلظت 0/4- 25/0 و gml-1 μ 50- 5/2 با ضریب جذب مولار 104 × 35/5 و cm-1 mol-1 104 89/7 و حسایست های سندل 008/0و cm-2 μg 055/0 به ترتیب برای روش A و روش B. حد تشخیص (LOD) و حد کمی (LOQ) نیز گزارش شده است.
روش های پیشنهاد شده برای تعیین PSS در شکل خالص و در قرص بدون دخالت مواد جانبی شایع در فرمولاسیون های دارویی مشاهده نشده است.
مقایسه‏ی آماری نتایج حاصل از روش های ارائه شده با استفاده از روش مرجع نشان داد که تفاوت معنی داری در صحت و دقت وجود ندارد. ] 5[.
اندازه گیری ولتامتری موج مربعی پنتاپرازول با استفاده از الکترودر فیلم آنتیموان :
الکترود فیلم آنتیموان (SbFE) برای اندازه گیری مناسب پنتاپرازول مورد استفاده قرار گرفت.
Sbfe روی یک الکترود کربن شیشه ای تهیه شده و در حالت ولتامتری موج مربعی مستقیم به کار گرفته شد. بعد از مطالعه و بهینه سازی چندین پارامتر تجربی، عملکرد الکترو آنالیتکیال در محلول بافر با LOD محاسبه شده moll-1 7- 10 × 1/9 و تکرار پذیری بسیار عالی با RSD % 8 ± به نمایش گذاشته شده است کاربرد واقعی SbFE در الکترو آنالیز آلی از طریق اندازه‏گیری غلظت کم پنتاپرازول در فرم دوز دارویی واقعی نشان داده شده است. ]6[.
اسپکتروفتومتری اندازه گیری پنتاپرازول سدیم در پزشکی با استفاده از –N بروموسوکینیمید، در حضور میتل اورانژ و ایندیگوکارمین به عنوان معرف :
باساوایا9 و همکارانش دو روش حساس اسپکتروفوتومتری برای سنجش پنتاپرازول سدیم سسکوهیدرات (PNT) در فرمولاسیون با استفاده از –N بروموسوکینیمید (NBS) و رنگ های متیل اورانژ و ایندیگو کارمین به عنوان معرف ارائه داده اند. تعیین اکسیدان واکنش نداده توسط واکنش با مقداری ثابت از متیل اورانژ و اندازه گیری جذب در 520 نانومتر (روش A) و یا ایندیگوکارمین و اندازه‏گیری جذب در 610 نانومتر (روش B)
در هر دو روش از مقادیر NBS واکنش داده مربوط به مقادیر PNT و جذب اندازه گیری شده نشان داد افزایش خطی با غلظت PNT توسط ضریب هم بستگی 9959/0 و 9985/0 به ترتیب برای روش A و روش B تقویت می شود برای هر دو روش حد تشخیص و حد کمی گزارش شده است. هم چنین دقت در روز و دقت بین روز نیز ارزیابی شده است.
این روشها برای سنجش PNT در آماده سازی قرص به کار گرفته شد. ]7[.
اندازه گیری انانتیومر پنتاپرازول در پلاسما انسان توسط کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا چند بعدی HPLC چند بعدی ابزاری قدرتمند برای آنالیز نمونه ها با سطح بالایی از پیچیدگی ها است:
این کار با استفاده از HPLC با اتصال یک ستون RAM با یک ستون پلی ساکارید کایرال برای آنالیز پنتاپرازول در پلاسمای انسان با تزریق مستقیم گزارش می کند.
انانتیومرها از نمونه های پلاسما با وضوح بالا روی یک تریس (3،5- دی متوکسی فنیل کاربامات) از فاز آمیلوز بعد از پاک کردن توسط یک ستون آلتیل RAM BSA جدا شدند.
آب 5 دقیقه در سرعت جریان 0/1 میلی لیتر بر دقیقه برای شستشوی پروتئین های پلاسما به عنوان حلال مورد استفاده قرار گرفت و سپس استونیتریل- آب (v/v 65: 35) برای انتقال و آنالیز انانیتومرهای پنتاپرازول که توسط UV در 285 نانومتر شناسایی شد.
زمان آنالیز 28 دقیقه بوده بدون هیچ زمانی که صرف آماده سازی نمونه شد. رابطه‏ی خطی خوبی در محدوده‏ی غلظت 20/0 تا 5/1 میلی گرم بر میلی لیتر برای هر انانیتومر بدست آمد. دقت و صحت درون و بیرون روز با غلظت کم پلاسما (24/0 میلی گرم برمیلی لیتر)، غلظت متوسط پلاسما (70/0 میلی گرم بر میلی لیتر) و غلظت زیاد پلاسما (3/1 میلی لیتر بر میلی‏لیتر) مشخص شد و یک CVمتفاوت از 80/1 تا 43/8% و دقت از 86 تا 92% داد ریکاوری انانیتومرهای پنتاپرازول در محدوده‏ی 7/93- 2/101% بود.]8[.
ولتامتری آندی پالس دیفرانسیل اندازه گیری پنتاپرازول در فرم های دوزاژ دارویی و پلاسما انسان با استفاده از الکترود کربن شیشه ای :
پنتاپرازول به عنوان یک داروی ضد زخم معده از طریق مهار K+, H+ آدنوزین ‘5- تری فسفات در سلول های جداره‏ی معده استفاده می شود. آن صرف نظر از ترشحات اسیدی ماهیت تحریک را کاهش می دهد استفاده از ولتامری پالس دیفرانسیل برای تعیین پنتاپرازول در فرم های دوزاژدارویی و پلاسمای انسان با استفاده از یک الکترودکربن شیشه ای مورد بررسی قرار گرفته است. بهترین پاسخ ولتامتری برای الکترود کربن شیشه ای در محلول بافر بریتون- رابینسون از 0/5= pH به سرعت اسکن 20 میلی ولت بر ثانیه و دامنه پالس 50 میلی ولت ارائه شد. این روش الکتروآنالیتکیال قادر به تعیین پنتاپرازول در محدوده‏ی غلظت 0106/6 – 0104/8 مولار بود. دقت و صحت نیز بررسی شد.
حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 0107/4 و M 0107/9 بودند سرعت- دقت و انتخاب‏پذیری خوب نیز برای تعیین پنتاپرازول درفرم های دوزاژدارویی و پلاسمای انسان دیده شد.
برای مقایسه اهداف کروماتگرافی مایع با عملکرد بالا با یک آرایه دیود تشخیص UV/vis در 0/290 نانومتر تعیین شد. ]9[.
روش های اسپکتروفتومتری حساس برای اندازه گیری پنتاپرازول سدیم در دارو با استفاده از برومات- بروماید، متیل اورانژو ایندیگو کارمین به عنوان معرف :
کومار10 و همکارانش دو روش اسپکتروفتومتری جدید و حساس برای اندازه گیری پنتاپرازول سدیم سسکو هیدرات (PNT) با استفاده از مخلوط برومات- بروماید و رنگهای متیل



قیمت: تومان

دسته بندی : پایان نامه

دیدگاهتان را بنویسید